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高效液相色谱-串联质谱法快速测定乌鳢肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留
作者: 李诗言 王扬* 周凡 柯庆青 贝亦江 王鼎南 郑重莺 吴洪喜 丁雪燕 
单位: 浙江省水产质量检测中心 杭州 310023 
关键词: 高效液相色谱串联质谱法 金刚烷胺 金刚乙胺 美金刚 乌鳢 通过型固相萃取 
分类号:S91
出版年,卷(期):页码:2018,8(5):64-72
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摘要:

 采用通过型固相萃取方式净化样品,建立了乌鳢(Ophiocephalus argus Cantor)肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品采用80%乙腈水溶液(含0.1%甲酸,V/V)进行提取,使用Oasis PRiME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后样品采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。3种目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限均为0.5 μg/kg,基质加标回收率为91.7%~104.0%,相对标准偏差为4.6%~8.1%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,成功运用于24批次养殖乌鳢样品中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的同时快速测定,结果上述药物均未检出。

基金项目:
浙江省水产品质量安全技术支撑团队项目(QS2017006,QS2017013)
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